论文吹扫捕集—气相色谱联用法快速测定水中20种挥发性有机物是关于挥发性有机物方面的的相关大学硕士和相关本科毕业论文以及相关挥发性有机物voc论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料下载。
摘 要 建立了水中挥发性卤代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱联用分析方法,对色谱条件和吹扫捕集条件进行了优化,在21 min内完成了对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析.方法加标回收率在85.8%～104.8%之间,相对标准偏差在2.0%～6.5%之间,最低检测限在0.10～0.50 μg/L之间,实验结果表明该方法操作简捷,灵敏度高,能够满足水中挥发性卤代烃和苯系物的分析检测需要.
关键词 水；有机污染物；吹扫捕集；气相色谱
中图分类号 O6577 文献标识码 A 文章编号 1000-2537（2015）04-0052-05
Abstract The analytical method using purge and trap gas chromatography of volatile organic compounds including halogenated hydrocarbons and benzene series in water was established and the conditions of purge and trap were optimized in order to accomplish one-time sample injection, one-time qualitative and quantitative analysis of 20 kinds of volatile halogenated hydrocarbons and benzene series within 21 minutes. The addition standard recovery of this method is 85.8%～104.8%, the relative standard deviation is 2.0%～6.5%, and the lowest detection limit is 0.10～0.50μg/L. The results show that the method is simple with high sensitivity, which can meet the requirments in analysis and detection of volatile halogenated hydrocarbons and benzene series in water.
Key words water； organic pollutant； purge and trap； gas chromatography
随着科学技术的不断创新,人类在享受科技迅速发展所带来的舒适和方便的同时,也品尝着盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果.化学工业等过程工业在生产过程中广泛使用有毒有害物质,对包括水资源在内的环境造成严重的污染.在各种污染中,有机污染物种类越来越多,美国环境保护局颁布的“清洁水法”修正案中明确规定了65类129种优先污染物和中国环境监测总站提出的“中国水环境优先控制污染物黑名单”[1] 68种中,包括多种挥发性卤代烃和苯系物,这些物质具有“三致”（致癌、致畸、致突变）效应和遗传毒性[2],对人类健康危害很大[3].因此,对水中挥发性卤代烃和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切.
挥发性卤代烃和苯系物的检测方法常采用顶空法和吹扫捕集法进样[4-5],本文在现有分析方法的基础上,对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化,采用吹扫捕集-气相色谱联用法,能在21 min内完成对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析,降低了方法的检出下限,保证了良好的回收率和重现性,适用于水中痕量挥发性有机物（VOCs）卤代烃和苯系物的测定[6-7].
1 实验部分
1.1 仪器和装置
6890N气相色谱仪（安捷伦公司）；DB-624石英毛细管色谱柱（30 m×025 mm色谱柱,安捷伦公司）；吹扫捕集器：TMR-8900吹扫捕集装置及液体自动进样器（美国Tekmar公司）；5 mL砂芯式吹扫管；配K型捕集管；内有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；25 mL VOC棕色样品试剂瓶.
1.2 试剂
标准物质：1,1-二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、甲苯、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、1,1,2-三氯乙烷、三溴甲烷、苯、甲苯,乙苯、二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯,1,2-二氯苯标准物质,均从国家标准物质中心购买.称量法将标准物质配制成标准溶液,并用甲醇定容,混标浓度为200 mg/L.
工作溶液：用微量注射器准确移取适量的混合标准液,利用甲醇稀释定容,冰箱内封存,有效期3 d.
甲醇（色谱纯）；载气N2（纯度大于99.999%）；实验用水为超纯水,使用前在高纯氮气保护下煮沸30 min,以去除干扰物.
1.3 仪器工作条件
吹扫捕集条件：吹扫时间,12.00 min；吹扫流量,40 mL/min；吹扫温度,20 ℃；解吸温度,240 ℃；解吸时间,4 min.
气相色谱条件：载气,高纯N2,恒流模式,流量1.0 mL/min.升温程序：40 ℃保持4 min,以5 ℃/min速度升温至60 ℃,再以15 ℃/min的速度升温至200 ℃,保持5 min.气化温度为230 ℃,检测器温度为260 ℃,H2：40 mL/min；空气：400 mL/min；分流进样,分流比10∶1.外标法定量.
1.4 实验方法
1.4.1 标准曲线的绘制 分别吸取0,0.25,0.5,1,2.5,5 mL混合标准储备液快速加到100 mL容量瓶中,并用纯水稀释至刻度,将容量瓶垂直振摇3次,混合均匀后准确移取25.00 mL样品到吹扫瓶中测定.以色谱峰面积响应值为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线.
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参考文献：
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