论文气相质谱法测定瘦肉中克伦特罗是关于对不知道怎么写质谱法论文范文课题研究的大学硕士、相关本科毕业论文质谱检测论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料下载。
克伦特罗,又名 ,是一种对动物具有促进生长,减少脂肪含量的兴奋剂类物质,曾经广泛应用于生猪的饲养.然而由于克伦特罗易在动物组织形成残留,当人们食用后,就会发生中毒,所以我国已禁止作为生长促进剂使用.但由于其经济效益,非法使用克伦特罗的现象依然存在,因此,建立有效的克伦特罗检测方法具有重要意义.
气相质谱法测定克伦特罗的方法比较多,例如GB/T 5009.192-2003,但有些方法步骤多,繁琐,在实验的基础上,我们改进了克伦特罗的测定方法.
材料和方法
试剂和仪器.克伦特罗标准品购自德国Dr.E.N,O-双（三 硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）/三 氯硅烷（TMSCl）购自sigma,材料为市场常见的瘦肉.正己烷,乙酸乙酯等为色谱纯,高氯酸,氢氧化钠等为分析纯.气相质谱联用仪.
色谱条件.色谱柱：HP-5MS,30 m x 0.25 mm x 0.25μm；进样口温度：240oC；进样量：1μL,不分流；柱温程序：70oC保持1min,以18oC/min速度升至200oC,以5oC/min的速度再升至245oC,再以25oC/min升至280oC并保持2min.EI源：电子轰击能量：70eV；离子源温度：200oC；接口温度：285oC；溶剂延迟：12min；EI源检测特征峰：86、187、243、262.
分析过程
提取.称取10.0 g瘦肉,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液,匀浆后,超声萃取20min,取出置于80oC水浴中加热30min.取出冷却后离心15min.倒出上清液,沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,再离心.合并高氯酸溶液后,加入10mL正己烷,震荡,分层后弃掉正己烷,用10mL正己烷重复萃取油脂一次.用1mol/L的氢氧化钠溶液调节水相的PH至9.5左右,加入8g氯化钠,混匀后加入10mL乙酸乙酯,涡旋振荡提取20min.提取完毕后,用吸管小心将上层有机相转至离心管中,再加入10mL乙酸乙酯,重复涡旋振荡提取2次,合并乙酸乙酯,在50～60oC的砂锅中用氮气吹至干.此步骤如果净化不完全,可进行进一步净化.
净化.用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（PH等于6.0）充分溶解残留物,经针筒式微孔过滤膜过滤,洗涤三次后完全转移到5mL离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液定容至刻度.
依次用10mL乙醇、3mL水、0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（PH等于6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱,取适量提取液至弱阳离子交换柱上,弃去流出液,分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子,弃去流出液,用6mL乙醇+浓氨水冲洗柱子,收集流出液,用氮气吹至干.
衍生.往氮气吹干的残留物中加入40ul N,O-双（三 硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）/三 氯硅烷（TMSCl）衍生试剂,盖紧塞子,在涡旋混合器上混匀2min,置于75oC的恒温加热器中衍生90min.冷却至室温,氮吹至干后,加入1000ul甲苯,充分混匀后进行气相进样.
标准曲线制备.用甲醇配备浓度范围为2μg/L,10μg/L,20μg/L,40μg/L,80μg/L,100μg/L,200μg/L的克伦特罗甲醇溶液,往不同离心管里各取500ul克伦特罗的甲醇溶液,用氮气吹至干后加入40ul BSTFA/TMSCl衍生试剂,盖紧塞子,在涡旋混合器上混匀2min,置于75oC的恒温加热器中衍生90min.冷却至室温,氮吹至干后,加入1000ul甲苯,充分混匀后进行气相进样.
结果和讨论
气相色谱-质谱分析.克伦特罗用BSTFA衍生生成三 硅烷化衍生物,质荷比为86的碎片峰为基峰.典型的色谱峰见下图.
市场上的瘦肉中克伦特罗的测定.取市场上的瘦肉进行加标回收率测定,回收率达到73%以上,仪器检出限能够达到2μg/L,满足测定要求.
（作者单位：罗杰鸿 广州京诚检测有限公司；邓建文 广东检验检疫技术中心）
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参考文献：
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