论文气相色谱—质谱联用法检测液体饮料中多种农药残留是关于对写作气相色谱论文范文与课题研究的大学硕士、相关本科毕业论文气相色谱的原理论文开题报告范文和相关文献综述及职称论文参考文献资料下载有帮助。
摘 要：本文采用气相色谱-质谱联用法,对液体饮料中可能存在的多种农药残留进行分析研究.本方法对饮料中可能含有的多种农药残留能较好的定性和定量,能够满足气相色谱-质谱联用法对实验结果的精密度要求.本方法操作简便、成本低、效率高.
关键词：气相色谱-质谱联用法；农药残留；
目前,市面上销售的饮料品种繁多,其中含植物原材料的饮料也是多种多样.现在的植物或农作物在种植过程中会喷洒农药以达到杀虫、除草、土壤杀菌等目的,因此,植物果实或根茎叶中会含有少量残留农药.如果饮料使用了含有农药残留的植物果实或根茎叶等原材料成分,饮料成品中就有可能含有残留农药.当前的国标和行标要求,对饮料检测项目一般包括水分、蛋白质含量、重金属类（总砷、汞、铅等）、防腐剂类（苯甲酸等）、甜味剂类（安赛蜜等）、色素类（日落黄等）、卫生指标类（细菌总数、大肠菌、致病菌等）等项目,并没有对饮料的农药残留检测作出要求.
查阅相关标准可知,现在能够用气相质谱法检测的植物类农作物的农药残留品种达500种.因此,采用气相色谱-质谱联用法测定饮料中的农药残留含量是可行的,本文描述的实验也证明了这种可行性.这种方法特别适用于同时检测大批量液体饮料,且根据原料不同而制定不同检测项目的农药残留检测,既缩短了工作时间又提高了工作效率.
1 试验部分
1.1 仪器和试剂
试剂：①正己烷（色谱纯 广州化学试剂厂）；②单标准农药化合物：敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ-六六六、乐果、β-六六六、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯标准品（农业部环境保护科研监测所配制）并于-20℃下保存.
仪器：①Agilent 7890A/5795C气质联用仪；②旋转蒸发设备.
1.2 仪器工作条件
①气相色谱（GC）条件：色谱柱：HP-55% phenyl methyl siloxane （柱长30m,直径250μm,膜厚0.25μm）；载气[He]流速1.2ml/min；进样口温度250℃；进样方式为不分流；出口吹扫流量50ml/min；进样体积2.0μl.
②质谱（MS）条件：四级杆温度150℃；GC-MS接口温度280℃；离子源温度230℃；电子轰击源电压70eV.
监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式.（全扫描监测离子范围为50～360amu；选择离子监测方式：选择离子检测（SIM）,每种化合物分别选择一个定量离子,两个定性离子.）
1.3 样品预处理的方法
（1）提取：将待检测液体饮料混合均匀,准确称取10～20g待检测液体饮料于比色管中,加入正己烷溶剂约20ml形成样品提取液,并采用振荡器将所述样品和正己烷混合均匀形成待处理溶液,静置沉淀使得液体饮料下沉,农药残留物留在正己烷溶剂层中；
（2）净化：准确移取待处理溶液上清液（正己烷溶液）经C18-SPE柱过滤,用正己烷洗脱,收集滤液于鸡心瓶中,放置在旋转蒸发器上,在40℃水浴中浓缩至约1.5ml,用于气相色谱-质谱测定；
（3）使用前用正己烷（色谱纯）逐级稀释配制为所需要浓度的混标.根据实际需要,配制17种农药化合物标准混合物.
2 技术分析和总结
2.1 应用气相色谱-质谱法对标准品混合溶液进行定性分析
配制17种农药化合物标准混合物：其中氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯是20μg/ml；其他的是10μg/ml.匹配度数值越接近100%越能证明是该化合物,匹配度是农残化合物进行定性的关键指标.保留时间短,色谱峰则尖锐、对称、峰型好,匹配度越高,对化合物的定性可靠程度越高；保留时间长,色谱峰则呈前陡后倾的拖尾状.因此,适当提高保留时间长的化合物标准物（氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯）的浓度,有利于改善峰型,提高匹配度.
2.2 应用气相色谱-质谱法对标准品混合溶液进行定量分析
17种农残化合物中出峰早、保留时间短的农残化合物电离响应值偏高；出峰迟、保留时间长的农残化合物电离响应值偏低,但都有较好的峰型.因此,可以对每种化合物作5点外标法进行定量分析 .
配制17种农药化合物标准混合物：浓度是10、20、30、40、50μg/ml；其中,氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯是20、40、60、80、100μg/ml.由于农药化合物标准混合物的浓度是配制出来的,电离能响应值根据各化合物自身特性而有所不同,因此校正曲线有极大的相似性.所以,农药化合物浓度梯度有两类：①10、20、30、40、50μg/ml；②20、40、60、80、100μg/ml.
3 结论
当需要检测液体饮料中多种农药化合物的残留量时,常规文献采用气相色谱法、液相色谱法、气相质谱法、液相质谱法一种或多种,且要根据具体情况选择不同的色谱柱、检测器、溶剂、载气等.本文只使用气相质谱法一种方法,且选择的色谱柱、检测器、溶剂、载气能够得出较好的检测结果.
对于少批量液体饮料样品且不同农药残留检验项目的检测,如采用本文所述的方法,由于操作简便、成本较低、效率高、节约时间,可减少试剂、仪器使用的损耗约二分之一,若每天的原生产成本是100元,则现生产成本约为50元,可节省约50元.饮料样品批量越大,生产成本越低,可节约的人力、物力、财力比例越高,则越能体现本方法的经济价值.
参考文献
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总结:本论文为免费优秀的关于气相色谱论文范文资料，可用于相关论文写作参考。
参考文献：
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