论文毛细管气相色谱在空气中苯、甲苯、二甲苯检测中应用是适合不知如何写二甲苯检测方面的相关专业大学硕士和本科毕业论文以及关于二甲苯检测标准论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料下载。
【摘 要】 毛细管气相色谱可以用于空气中苯、甲苯、二甲苯的检测,本文采用弱极性SE-52毛细管色谱柱对空气中苯、甲苯、二甲苯的检测进行了研究,由于采用了弱极性、大口径的长毛细管柱,缩短了分析时间,提高了分离效率.
【关键词】 毛细管气相色谱 空气 苯 甲苯 二甲苯
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.03.002
1 前言
苯、甲苯和二甲苯（包含对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯三种异构体）是重要的基本有机化工原料,又是多种农药、医药中间体的起始原料.其中苯、甲苯具有致癌、致畸、致突变作用；邻二甲苯则有致畸作用,抑制骨骼、肌肉发育.长期接触可导致皮肤损害、过敏、皮肤黏膜出血.生产企业为了保证工作人员的身体健康,经常要对生产车间空气中的苯、甲苯、二甲苯的含量进行监测和控制.对空气中苯、甲苯、二甲苯的检测一般沿用GB 11737-89标准,采用填充柱色谱法,填充柱分离效率低且分析时间较长.有采用极性PEG-20M毛细管色谱柱研究了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的分析方法,也有采用非极性毛细管色谱柱进行研究,本文中采用弱极性SE-52毛细管色谱柱对空气中苯、甲苯、二甲苯的检测进行了研究,提高了分离效率和分析速度.
2 实验方法
2.1 实验原理
空气中的苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经SE-52毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器（FID）检测,以保留时间定性、峰面积定量.为了避免二硫化碳对操作人员的毒害,本文采用热解吸法.
2.2 实验仪器及试剂
实验仪器为：AGILENT6900N型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器检（FID）；毛细管色谱柱固定相SE-52,规格50m[×]0.53mm[×]1μm；AGILENT ChemStation（Revision-A.10.02）色谱工作站.活性炭采样装置：采样管为内径4mm,外径6mm,长150mm的玻璃管（内部填充100mg活性炭）,热解吸加热器,QC-2型大气采样仪.椰子壳活性炭：20-40目,用于填充活性炭采样管.SGH-300型高纯氢发生器.SGK-2LB型低噪音空气泵.
苯、甲苯、对二甲苯,间二甲苯、邻二甲苯,色谱纯；N2,高纯氮.
2.3 色谱仪器分析条件
色谱柱温度70℃保持3min,程序升温20℃/min,至150℃；进样器温度200℃；检测器温度210℃.N2流量30ml/min,分流比30：1,带尾吹,H2流量30ml/min,空气流量300ml/min.
2.4 采样及测定
采用QC-2型大气采样仪,空气流量为0.5L/min,抽取空气10L.热解吸温度350℃,N250ml/min,解吸量100ml,进样量0.5ml.
2.5 标准气体配制
用N2将苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯分别配制成0.02、0.60、1.30、2.00μg/ml的标准混合气体.
3 结果和讨论
3.1 混合标准气体的色谱图
抽取一定量的苯、甲苯、二甲苯标准混合气体进样,测得保留时间（min）分别为：苯2.05,甲苯3.55,对二甲苯4.81,间二甲苯4.92,邻二甲苯5.35.由于大口径毛细管色谱柱的使用,提高了载气流速,缩短了组成物的保留时间,也缩短了分析测试的总时间；同时毛细管柱长度的增加,提高了分离效率,使沸点相近的对二甲苯和间二甲苯比较清晰地分离（见图1）.
3.2 组成物的标准曲线
将2.5中配制的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的标准混合气体,依次取0.5ml进样,测定保留时间及峰面积,每个浓度点重复3次,取峰面积的平均值.
苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准曲线的含量-峰面积对应关系如表1所示,线性拟合后得到含量-峰面积的线性方程如表2所示.
从表2中可以看出,相关系数均大于0.996,相关系数较高,满足检测要求.
对VOCs苯系物校准标准气体（北京瑞思环标科技有限公司LINDE BTEX）检验结果见表3.
测定结果不超出不确定度范围.
3.3 热解吸回收率、相对标准差（RSD）和空气中苯、甲苯、二甲苯含量的计算
在实验室空气比较清新的地方用采样器连接空白活性炭管,将一定量（0.2μl）的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯慢慢用注射器注入活性炭吸收管,然后热解吸、分析,每种物质取6次测试结果的平均值作为检测量,分析结果显示以上化合物热解吸回收率Eg均在95%-99%之间.相对标准差（RSD）（relative standard deviation）（也称变异系数coefficient of variation,CV）,在EXCEL中计算式为RSD等于STDEV（ ）/ ERAGE（ ）[×]100,计算结果见表4.
3.4 某化工厂生产车间空气实测数据
针对某以苯系物为溶剂的生产车间不同地点3次取样检测结果如表5所示.
4 结论
毛细管气相色谱可以用于空气中苯、甲苯、二甲苯的检测,由于采用了弱极性、大口径的长毛细管柱,分析时间明显缩短,分离效率也有所提高.弱极性柱同时具有极性柱和非极性柱的优点,在保证了分析的准确度和精确度的同时,实现了对二甲苯和间二甲苯的分离、分析.这种分析方法具有一定的应用价值.
作者简介
张超,高级工程师,大学本科,现于抚顺市产品质量监督检验所从事质量监督检验管理工作.
总结:此文是一篇二甲苯检测论文范文,为你的毕业论文写作提供有价值的参考。
参考文献：
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