论文气相色谱法测定大豆油中溶剂残留含量不确定度评定是适合不知如何写气相色谱法方面的相关专业大学硕士和本科毕业论文以及关于气相色谱的原理论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料下载。
【摘 要】 依据国家标准GB 5009.262-2016,用气相色谱仪测定大豆油中溶剂残留含量.通过分析测量过程中不确定度来源,对各分量进行计算和合成,从而表达出合成标准不确定度和扩展不确定度,为实验室大豆油中溶剂残留检验过程的质量控制提供有效、可靠的检测数据.实验结果表明：当大豆油中溶剂残留含量为14.0mg[?]kg-1时,方法引入的扩展不确定度为0.955mg[?]kg-1.
【关键词】 溶剂残留；不确定度；气相色谱法
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2018.01.007
Abstract：Base on the national standard GB 5009.262-2016,the residual organic solvents in soya bean oil was determined by gas chromatography.Through the analysis of the uncertainty sources in the measurement process,the components were calculated and synthesized to express the synthetic standard uncertainty and the extended uncertainty.The effective and reliable test data were provided for the quality control of the laboratory in the residual organic solvents testing proces.The experimental results showed that the extended uncertainty introduced by the method was 0.955 mg[?]kg-1 when the content of residual organic solvents in the sample was 14.0mg[?]kg-1.
Key words：residual organic solvents；uncertainty；gas chromatography
由于各种主观及客观原因,使得我们在日常委托检验及监督抽查的分析测试工作时,不可避免的把误差带入测量结果中,因此采用测量不确定度评定法来评价含误差的测量结果对于检测实验室是至关重要的.当客户有要求、检测方法有要求或当检测结果处于产品质量标准的临界值,影响判定被检产品合格和否时,在检测报告中应给出结果的测量不确定度；实验室的质量管理和质量控制也时有要求.本实验依据国家标准GB 5009.262-2016,采用气相色谱法对大豆油中溶剂残留含量进行测量不确定度的分析和评定,从而得出该方法的不确定度,进而保证实验室检测结果的有效、合理及可控,为实验室食品中溶剂残留含量的检测提供可靠的测量数据.
1 材料和方法
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器
气相色谱仪：Intuvo 9000GC（FID检测器）,7697顶空进样器,Agilent公司；分析天平：BSA224S-W,赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；电子天平：ML802,梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司.
1.1.2 试剂及配制
正庚烷标准工作液（内标）：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,N,N-二 乙酰胺定容.
溶剂残留标准品：“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,标准偏差为0.5mg/mL.
1.2 实验方法
1.2.1 实验原理
大豆油中的溶剂残留在顶空瓶中达到气相/液相间浓度的动态平衡后,用顶空气相色谱法检测,内标法定量.
1.2.2 顶空进样条件
平衡时间：30min；
平衡温度：60℃；
进样体积：500μL.
1.2.3 色谱条件
毛细管柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25μm）；
升温程序：50℃保持3min,以2℃/min速度升至55℃,保持1min.
1.2.4 标准溶液系列的制备
称量6份5.00g基体大豆油（溶剂残留含量低于检出限）于顶空进样瓶中.每份各加入5μL正庚烷标准工作液作为内标,再用微量注射器加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准溶液,轻摇密封,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体大豆油标准溶液.
1.2.5 样品处理
称取大豆油样品5.00g于20mL顶空进样瓶中,迅速加入5μL内标,摇匀密封.
1.2.6 标准曲线的制作
将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液浓度为横坐标,标准溶液总峰面积和内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线.内标法定量.
1.2.7 样品测定
将制備好的大豆油上机分析,测得其峰面积和内标物峰面积比,根据相应标准曲线,计算出试样中溶剂残留的含量.
2 数学模型的建立
样品中溶剂残留含量由下列公式计算得出：
3 不确定度来源分析
气相色谱法测定大豆油中溶剂残留含量的不确定度的主要来源包括：①标准使用液；②微量注射器；③样品质量；④样品测量重复性.
4 不确定度评定
4.1 标准使用液引入的不确定度[u（c）]
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参考文献：
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