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【摘 要】 本文采用半自动凯氏定氮装置,对复混肥中的总氮进行测定,误差小,准确度高,平行性好,节省化学试剂,可满足批量检验实验要求.为了提高检测效率,本文提供了检测的最佳实验条件.
【关键词】 复混肥料 总氮测定 凯氏定氮 准确度
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.05.010
氮是植物生活中具有特殊重要意义的一个营养元素,也是植物需要最多的营养元素.它是植物体内氨基酸的组成部分,是构成蛋白质、酶、核酸和维生素的主要成分,也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分,核蛋白、植物碱也都含有氮.复混肥中总氮含量是衡量产品质量优劣的特征指标,因此准确测量复混肥料中的总氮含量具有重要意义.
1 检测方法简述
1.1 方法原理
检测方法参照GB/T22923-2008《肥料中氮、磷钾的自动分析仪测定法》.在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将酰胺态氮转化为铵盐.从碱性溶液中蒸馏氨,将氨用硼酸吸收,用盐酸标准滴定溶液滴定.
1.2 实验仪器
自动消化装置；半自动凯氏定氮仪；数字滴定仪.
1.3 测量步骤
（1）称量：称取总氮含量约30mg～50mg试样于消化管中,同时加入4.0g催化剂.
（2）消化：将消化管置于通风橱中,小心加入10mL硫酸,置于可控温消化炉中,在385℃温度下加热31min,后升温至410℃消化65min后停止.
（3）蒸馏：待消化管冷却后,将其装入半自动凯氏定氮仪上,加入40.0mL氢氧化钠,加入30.0mL硼酸吸收液,蒸馏至吸收瓶内.
（4）滴定：用装入盐酸标准溶液的数显滴定仪,滴定吸收液至红色,读取标液消耗量VmL.同时做空白试验,标液消耗量为V0mL.
1.4 计算公式
式中：——总氮含量以氮的质量分数计,数值以%表示；——空白试验时消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值；——测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值；——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值.
2 测试
表1、表2、表3分别为不同实验人员对同一样品进行测量、同一样品加入不同催化剂量进行测量、同一样品不同蒸馏时间进行测量的结果.
3 结果和讨论
（1）从表1可看出,同一实验室、不同检验人员所测结果均符合GB/T 22923-2008中平行测定结果的允许误差范围,因此应用半自动凯氏装置测量氮含量满足实验要求.
（2）由表2可见,当催化剂加入量大于4.0g时,所测得结果满足实验要求.在酸性介质中还原硝酸根和亚硝酸根,一定要给定充足的还原事剂,加入还原剂后,使得样品充分静待,整个还原过程彻底反应结束,反应不彻底,检测结果会偏低.加入催化剂可以使反应进行彻底.加入催化剂适量即可,过多浪费试剂.
（3）由表3可见,实验最佳的蒸馏时间为7min,蒸馏时间>7min时实验结果满足要求.在蒸馏过程中,整个烧瓶的反应物要处于碱性状态,且需保证蒸馏设备不能漏水、漏气,蒸馏完毕后,还需用清水清理蒸馏瓶,整个实验过程需细心谨慎,保证结果的严谨可靠.
肥料中的总氮测定工作是肥料检测中的重要构成部分,总氮检测过程较为复杂,需要在实践中不断摸索,来提高肥料中总氮测定的准确度.本文介绍了使用半自动凯氏定氮装置测量复混肥氮含量实验过程,给出了实验的最佳催化剂量和最佳蒸馏时间,希望对肥料测定工作有所帮助.
作者简介
张晓影,硕士学位,工程师,从事电器和化工产品分析检测工作.
邢立国,毕业于沈阳化工学院化学工程系,学士学位,从事标准文献发行和标准化科研工作多年.
总结:本论文为免费优秀的关于复混肥料论文范文资料，可用于相关论文写作参考。
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