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关于催化剂论文范文 EDTA容量法测定铝基催化剂中铅含量相关论文写作参考文献

分类:论文范文 原创主题:催化剂论文 更新时间:2024-03-16

EDTA容量法测定铝基催化剂中铅含量是适合催化剂论文写作的大学硕士及相关本科毕业论文,相关催化剂是什么意思开题报告范文和学术职称论文参考文献下载。

【摘 要】 铅/氧化铝催化剂中是一种工业成品催化剂,广泛应用于工业生产中,具有良好的催化活性,而催化剂中铅的负载量,直接决定了催化剂的活性.本文研究了用EDTA容量法测定三氧化二铝基体催化剂中铅含量的方法,并对实验过程中的关键步骤做了详细剖析,对结果做了回收率试验,证明此方法数据准确可靠,操作简单易行.

【关键词】 氧化铝载体 催化剂 铅 EDTA

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2015.09.007

铅/氧化铝催化剂中是一种工业成品催化剂,广泛应用于工业生产中,具有良好的催化活性,而催化剂中铅的负载量,直接决定了催化剂的活性.铅含量的测定至关重要.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)是一种络合剂,可以和大多数金属形成稳定的水溶性配合物,而在酸性条件下,硫酸钾(K2SO4)可以和Pb生成K2SO4·PbSO4复盐沉淀,富集了铝基催化剂中的铅,过滤后屏蔽了三氧化二铝基体和其他金属离子的干扰,再用乙酸-乙酸钠将沉淀溶解,转化成乙酸铅,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定其铅含量.

1 试剂和仪器设备

1.1 试剂

(1)盐酸;(2)硝酸;(3)硫酸;(4)氟化钾100g/L;(5)硫酸钾250g/L;(6)乙醇;

(7)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH5~6):称取乙酸钠200克,用水溶解后,加入冰醋酸10mL,继续用冰醋酸调整溶液pH5~6,用水稀释至1升,摇匀.

(8)二甲酚橙5g/L

(9)EDTA标准滴定溶液(0.02mol/L):称取乙二胺四乙酸二钠8克,溶于300毫升热水中,放冷,以水稀释至1升,摇匀.

标定:称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3ml盐酸溶液(20%HCl)溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.取35.00~40.00ml,加70ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(ph≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验.

乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:

[c(EDTA)][等于m×V12501000(V2-V3)M]

式中:[m]——氧化锌的质量,单位为克(g);

[V1]——氧化锌的体积,单位为毫升(ml);

[V2]——乙二胺四乙酸二钠的体积,单位为毫升(ml);

[V3]——空白试验乙二胺四乙酸二钠的体积,单位为毫升(ml);

M—氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)等于81.39].

1.2 仪器

(1)电子天平(精确0.0001g);(2)粉碎机;(3)万用电炉

2 分析步骤

将试样用粉碎机打磨呈均匀粉状,称取0.2g~0.5g(精确至0.000lg)试样于250mL烧杯中,加l0mL浓HCl,加热5min,再加l0mL浓HNO3和10mL氟化钾(100g/L),继续加热至试样完全分解.溶液蒸发至近干(注意不要蒸干),加(20~30)mL水,煮沸至可溶性盐类溶解,冷却,加25mL250g/L K2SO4溶液、5mLH2SO4,不断搅拌至沉淀析出后,加5mL乙醇,在冷水中静置1h,过滤,用20g/L K2SO4-H2SO4(1+99)溶液洗涤沉淀6~7次,将沉淀和滤纸移入原烧杯中,加入40mL HAc-NaAc缓冲溶液(pH5~6),盖上表皿,煮沸15min,使复盐完全溶解,冷却至室温,用水稀释至150mL左右,加入0.1g抗坏血酸,搅拌1min,加2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为 为终点,记录滴定体积V.

3 分析结果的计算

按下式计算Pb的含量:

[ωB][等于c×V×Mm×1000×100%]

4 准确度验证

4.1 精密度

用上述方法对同一个样品做6次平行试验,检测此方法的精密度,结果见表1.

4.2 加标回收率试验

在打磨后的试样中准确加入l0mLlmg/mLPb(NO3)2溶液,然后按分析步骤继续操作,回收率结果见表2.

5 结论

EDTA容量法测定三氧化二铝基体催化剂中铅含量的方法,速度快、操作简单便捷,对化验员操作要求低;投入小,仅需要常规的理化分析实验设备;检测数据可靠,准确度和精密度均能满足理化检验的标准,可以广泛适用于铝基催化剂中铅含量的测定.

作者简介

韩杨,工程师,2008年毕业于沈阳工业大学(高分子材料和工程专业),目前于抚顺市产品质量监督检验所从事石油化工产品检验工作.

(责任编辑:张晓明)

总结:本论文主要论述了催化剂论文范文相关的参考文献,对您的论文写作有参考作用。

参考文献:

1、 高效液相色谱法测定帕布昔利布含量 摘要:为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250 mm × 4 6 mm,5 μm)。

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