论文石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅含量相关条件控制是关于石墨炉方面的论文题目、论文提纲、ī是什么意思论文开题报告、文献综述、参考文献的相关大学硕士和本科毕业论文。
摘 要：测定粮食中铅含量时,笔者采用干法灰化对样品进行前处理,研究样品在预处理时灰化温度和灰化时间、以及在用原子吸收分光光度计测定时所采用的灰化温度和原子化温度对测定结果的影响.
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；铅含量；条件控制
一、实验材料、试剂与仪器
(一)实验材料
实验选用小麦（市购）磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用.
(二)实验试剂
1.硝酸（1+1）：取50mL硝酸（优级纯）慢慢加入50mL水中.
2.硝酸（0.5 mol/L）：取3.2mL硝酸（优级纯）加入50mL水中,稀释至100mL.
3.硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸（优级纯）加入50mL水中,稀释至100mL.
4.铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（1+1）,加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀,此溶液每毫升含1.0mg铅.
5.铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸（0.5mol/L）至刻度；如此经多次稀释成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng铅的标准使用液.
(三)实验仪器
1.原子吸收分光光度计.
2.马弗炉.
3.干燥恒温箱.
4.瓷坩埚.
5.可调式电炉.
6.离心机.
二、实验方法
(一)干法灰化
称取2g左右（精确是0.1mg）小麦粉试样于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉,根据设计的实验条件分别进行灰化,冷却,用硝酸（0.5 mol/L）将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入10mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,过滤,离心取上清液备用.
(二)测定
以样品前处理灰化温度和时间以及仪器灰化温度和原子化温度为改变对象.
1.仪器条件：波长283.3nm,狭缝1.0nm,灯电流7.5mA,干燥温度140℃、40s.
2.标准曲线绘制：通过自动进样器,吸取10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/mL的铅标准使用液各10uL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程y等于0.0385x+0.0021,r2相关系数等于0.9992.
3.样品测定：吸取同样体积样液注入石墨炉,测得吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程求得样液中铅含量.
三、结果与讨论
(一)实验样品铅含量测定结果与分析
1.不同实验条件对应铅含量测定结果
以马弗炉500℃,灰化4小时为1号,马弗炉500℃,灰化8小时为2号,马弗炉500℃,灰化12小时为3号,马弗炉525℃,灰化4小时为4号,马弗炉525℃,灰化8小时为5号,马弗炉525℃,灰化12小时为6号,马弗炉550℃,灰化4小时为7号,马弗炉550℃,灰化8小时为8号,马弗炉550℃,灰化12小时为9号,分别测得铅含量平均值（见表1）.
2.确定最佳实验条件
根据表1,样品最大检出值为0.081mg/kg,相对应样品最佳前处理灰化温度和时间条件为500℃,8小时.最佳仪器条件为灰化温度500℃,原子化温度为1800℃.
（二）不同测定条件对测定结果的影响
1.不同灰化温度对于铅含量测定值的影响
以同一灰化时间8h,仪器灰化温度500℃及原子化温度1800℃,不同灰化温度的样品铅含量数据（见表2）.
分析表2,前处理灰化温度在500℃时,随着灰化温度升高,铅含量测定值越低.由于500℃,达到了铅的熔点,铅熔化产生铅蒸汽,温度越高,样品中铅蒸发损失越多,测得的铅含量明显减少.
2.不同灰化时间对于铅含量测定值的影响
以灰化温度500℃,仪器灰化温度500℃及原子化温度1800℃,不同灰化时间的样品铅含量数据（见表3）.
分析表3,前处理灰化温度在8小时时,样品铅含量检出值最大.4小时灰化尚达不到完全灰化效果,而8小时则能达到最佳灰化效果,根据铅的理化性质,铅蒸汽产生的多少,随灰化温度的增高和灰化时间的延长而增加,所以12小时灰化条件得到的样品铅含量明显降低.
3.不同仪器灰化温度对于铅含量测定值的影响
以灰化温度500℃,取同一灰化时间8h,仪器原子化温度1800℃,不同仪器灰化温度铅含量数据（见表4）.
分析表4,同一灰化温度、灰化时间、仪器原子化温度,不同仪器灰化温度时,仪器灰化温度对铅含量检出值影响较小.
4.不同仪器原子化温度对于铅含量测定值的影响
以灰化温度500℃,取同一灰化时间8h,仪器灰化温度500℃,不同仪器原子化温度铅含量数据（见表5）.
分析表5,同一灰化温度、灰化时间、仪器灰化温度,不同仪器原子化温度时,当原子化温度在1800℃时,样品铅含量检出值最高,并随仪器原子化温度升高检出量降低.
5.加标测回收率
称取3份2.00g/份小麦粉样品加入0.2ug/g铅标准溶液炭化至完全,移入马弗炉500℃,8小时.加2mL硝酸加热至沸腾,定容后过滤,离心.以仪器灰化温度500℃,原子化温度1800℃进行测定.测得回收率（见表6）.
回收率范围在88%-91%, 相对标准偏差（RSD）在1.8%-2.5%,达到检测方法建立的要求.
四、结语
（一）根据铅理化性质,铅蒸气产生的多少会随着灰化温度的升高及灰化加热时间的延长而增加.用灰化法消化,样品经炭化后移入马弗炉500℃,这个温度恰好是铅能被溶化产生铅蒸汽的温度,样品中的铅蒸发,使得测得的样品铅含量明显减少.测定结果随着灰化温度,灰化时间,仪器条件均发生变化,因此,在用干法灰化法测定小麦铅含量的过程中,实验条件对于实验结果的影响是极为重大的.
（二）通过本次实验验证了国家标准GB/T 5009.12—2008中铅含量测定干法灰化法的最佳灰化条件为500℃,8小时,此条件下检测出的铅含量最高.同时也发现仪器灰化温度500℃,原子化温度1800℃时,为最佳仪器条件.
参考文献：
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总结:本文关于石墨炉论文范文,可以做为相关论文参考文献,与写作提纲思路参考。
参考文献：
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