论文Co（4—bpt）（mal）·3H2O（1）的合成与结构分析是关于本文可作为bpt方面的大学硕士与本科毕业论文bpt论文开题报告范文和职称论文论文写作参考文献下载。
摘 要：本文通过溶剂热法合成了以丙二酸与联吡啶类共配体-4-氨基-3,5-双（4-吡啶基）-1,2,4-和金属离子Co（Ⅱ）反应组装得到了结构新颖的配聚物：[Co（4-bpt）（mal）]·3H2O 并对其进行了X-射线单晶结构分析.
关键词：配合物,合成,晶体结构
DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.22.002
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
3-氰基吡啶,硫酸连胺,水合连胺,丙二酸,无水甲醇,无水乙醇,乙二醇,CO（NO3）2·6H2O为分析纯.配合物的红外光谱采用美国Nicolet仪器公司的FT-IR红外光谱仪以KBr压片在4000-220cm-1范围内测定；配合物的单晶结构采用德国Bruker 公司的APEX-II CCD X-射线单晶衍射仪由专业人士进行测定.
1.2 共配体的合成
实验中所需的共配体：4-氨基-3,5双（4-吡啶基）-1,2,4-主要依据文献合成.
配体4-bpt的合成：称取4-氰基吡啶8.8765 g（85.35 mmol）,硫酸连胺16.2567 g（172.36 mmol）及80%的水合连胺13.5763 g（113.49 mmol）,置于三颈瓶中,随后加入约40 ml乙二醇,在氮气保护下加热至130℃,并在此温度下反应9 h,冷却,抽虑,空气干燥.
1.3 配合物[Co（4-bpt）（mal）]·3H2O 的合成
往5 ml的丙二酸（0.0131 g, 0.01 mmol）水溶液中滴加6滴NaOH水溶液使溶液接近中性,然后逐滴加入到Co（NO3）2·6H2O（0.0291 g, 0.1 mmol）的水溶液中并持续搅拌10 min,在向上述混合溶液中加入4-bpt（0.0241 g, 0.1 mmol）的甲醇溶液（20 ml）,室温下持续搅拌1 h,用NaOH水溶液调节溶液的pH值约等于5,静置过滤.滤液静置三周后,收集到适合单晶X-衍射的粉红色块状晶体.
1.4 配合物晶体结构的测定
在显微镜下选取大小合适的单晶,在Bruker APEX-II CCD衍射仪上于室温下进行X-射线衍射分析.使用经过石墨单色器单色化的Mo-Kα射线（λ 等于 0.71073 ?）以ω-Φ扫描方式收集衍射点,晶胞参数需要用最小二乘法确定.部分结构的衍射数据使用SADABS程序进行吸收校正.晶体结构由直接法结合差值Fourier[1]合成解出.
2 结果与讨论
配聚物[Co（4-bpt）（mal）]·3H2O 的晶体结构分析.单晶X-射线衍射结构分析显示配合物结晶于单斜晶系P-1空间群如图1.
配聚物中有两个晶体学独立的Co原子,且这两个Co原子都处于六配位的八面体环境中,但两者的配位结构略有不同.该配合物中的配体中心Co1原子处于正八面体环境中,其中来自于两个丙二酸根离子中的两端羧基氧原子O1、O4、（Co（1）-O（1） 等于 2.066（4） ?,Co（1）-O1（A） 等于 2.066（4） ?,Co（1）-O（4） 等于 2.089（4） ?,Co（1）-O4（A） 等于 2.089（4） ?）构成了八面体的赤道平面,轴向位置则由来自于两个4-bpt配体上的两个吡啶环上的氮原子N1所占据（Co（1）-N（1） 等于 2.133（5） ?,）,两端吡啶环与中间上形成的二面角分别为5.183（189）°和5.148（151）°,两端吡啶间形成的二面角为7.868（189）°,因此配体4-bpt配位后两吡啶环平面几乎处于平行位置.
3 结论
本论文选取丙二酸和具有弯曲骨架的联吡啶类共配体-4-氨基-3,5-双（4-吡啶基）-1,2,4-,在室温下通过溶液法合成得到了金属配合物,并对其进行了晶体结构分析.
（1）羧酸根离子的配位模式灵活多变.光谱表征和晶体结构分析表明：配位聚合物的丙二酸根离子采取螯合-桥联的配位方式.
（2）通过对所合成的晶体配位聚合物结构的研究可知,共配体4-bpt在配合物中采取桥联配位模式.
参考文献：
[1]Sheldrick G.M.,program for solution and refinement of crystal structures,university of Gottingen,Germany,1997.
基金项目：内蒙古自治区高等学校科学研究项目 （No. NJZC14371）.
作者简介： 池琴（1986-）,女,内蒙古鄂尔多斯人,硕士研究生, 讲师,研究领域为功能配位化学.
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参考文献：
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