论文食品中重金属铅、镉电化学检测前处理技术是适合不知如何写镉电化学检测方面的相关专业大学硕士和本科毕业论文以及关于电化学氧化检测论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料下载。
摘 要：
以湿法消解为食品中重金属电化学检测的前处理技术,通过电化学实验确定湿法消解的最佳条件,使得食品样品在前处理过程中能够消解完全.结果表明,采用硝酸过氧化氢湿法消解体系,加入10 mL硝酸后无需放置预消解,在120～140 ℃范围内加热,加入10～15 mL过氧化氢,样品可以消解完全.湿法消解食品样品,电化学检测消解液的相关系数为0.99,加标回收率为82%～115%.湿法消解作为食品样品前处理技术,能够消解完全,满足电化学检测的要求.
关键词：电化学分析；湿法消解；食品；前处理技术；重金属
中图分类号：O657.1文献标志码：A
铅、镉是人体中不需要的重金属,而且在环境中铅、镉有蓄积性且不易消除,通过食物链一步步进入人体中,一旦积蓄过量将会对人体各机能造成极大的危害.金属铅随食物进入人体后很难自然排泄出去,长期积累会造成人体免疫功能低下、智力受损、贫血、消化系统疾病、生殖系统疾病,甚至会引起癌变.更为严重的是铅积聚在婴幼儿身体内,会有超过30%的铅保留在体内,这对婴幼儿的危害是致命的.长期接触一定量的镉会导致肾脏的损伤、骨质软化和疏松,严重的极易发生病理性骨折和生殖毒性,还可引发心血管功能障碍、神经系统疾病、免疫系统疾病等严重病症.因此,对于食品中金属铅、镉的检测极为重要.
食品中重金属检测方法多为原子吸收分光光度法,原子吸收分光光度计作为大型仪器,很难进行现场测定.而电化学检测仪器多为小型仪器,携带方便,适用于现场快速检测.用电化学方法检测食品样品中重金属,首先要对样品进行前处理.
食品中重金属的含量属于痕量范围,样品前处理的好坏直接影响检测结果.所以,在食品中重金属检测中,样品前处理极为关键.
目前样品前处理技术有干法灰化法、湿法消解法、微波消解法.干法灰化法耗时长,在反应过程中存在元素损失.湿法消解法通用性强,所有食品均适用,可进行多样品操作.微波消解法多用于原子吸收分光光度法测定的前处理,成本高,不适于现场测定.基于此,本研究旨在选择适于电化学测定的湿法消解前处理技术,更好地为食品中重金属铅、镉的现场测定提供参考.
1实验部分
1.1仪器和试剂
1.1.1实验仪器
FA2003型电子天平（上海良平仪器仪表有限公司提供）,981B型电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司提供）,重金属检测仪（天津兰力科公司提供）,三电极体系（检测用：工作电极为Φ3 mm玻碳电极,参比电极为银丝电极,对电极为铂丝电极；镀膜用：工作电极为Φ3 mm玻碳电极,参比电极和对电极均为黑色氯化银电极）,40目（约0.42 mm）标准检验筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司提供）,SYZ500型石英亚沸高纯水蒸馏器,玛瑙研钵,石棉网等.所有玻璃器皿要用质量分数为30%硝酸浸泡过夜后,用二次水清洗干净.
1.1.2实验试剂
硝酸（优级纯）,过氧化氢,硝酸铅（优级纯）,氯化镉（优级纯）,玉米面,小米,大米,二次水.
铅标准储备液：取0.159 8 g硝酸铅加1.0 mol/L硝酸10 mL全部溶解后,移入100 mL容量瓶中,加二次水定容至刻度,此溶液的铅质量浓度为1.0 mg/mL.
铅标液：铅标准储备液经过0.5 mol/L硝酸稀释后的各浓度标准使用液.
镉标准储备液：称取0.203 11 g氯化镉加二次水全部溶解后,移入100 mL容量瓶中,加二次水定容至刻度,此溶液中的镉质量浓度为1.0 mg/mL.
镉标液：镉标准储备液经过二次水稀释后的各浓度标准使用液.
1.2实验方法
1.2.1样品预处理
粮豆类等干样于玛瑙研钵内研磨成粉状,过40目（约0.42 mm）筛,储存在塑料瓶中,冷藏保存备用.蔬菜、水果等含水分高的鲜样要用不锈钢刀切碎或用匀浆机打成匀浆,储存在塑料瓶中,冷藏保存备用.
1.2.2样品湿法消解
称取1 g过40目（约0.42 mm）筛的样品放进锥形瓶中,采用硝酸过氧化氢体系,加入一定量的硝酸,放在电热套上于一定温度下加热消解,等反应缓和即不再冒大量棕 烟后,加入1 mL过氧化氢,当再次出现棕 烟时,随即加入1 mL过氧化氢,重复此过程,直至消解液颜色变浅、剩余2～3 mL时,不再加入过氧化氢,持续加热到剩余消解液为1～2 mL时,取下锥形瓶,加入二次水在140 ℃左右赶酸,剩余1 mL左右时取下,定容到10 mL或者25 mL比色管中.
1.2.3样品电化学检测
1.2.3.1玻碳电极预处理和镀汞
玻碳电极（Φ3 mm）在使用前需要进行抛光处理.在麂皮上的三氧化二铝悬浊液中按照“8”字形垂直轻轻研磨2 min左右.保证每次研磨力度、时间相同.然后用二次水冲洗电极头,再用滤纸擦掉粘附的三氧化二铝粉.
将预处理后的玻碳电极在氯化汞溶液中镀汞,对电极、参比电极采用黑色氯化银电极,使电极表面形成一层均匀完整的浅灰色汞膜.镀汞图见图1.
1.2.3.2电化学工作程序
取一定浓度的铅、镉标液0.4 mL,置于1.6 mL 体积分数为0.4%HCl底液中,按表1设置实验参数,测铅、镉含量所用参数一致.使用镀完汞膜的三电极系统,选择差分脉冲溶出伏安法,测定不同铅、镉标液在-0.55 V,-0.75 V左右的峰电流.铅、镉标液出峰图见图2、图3.
测定消解液时,实验程序和铅、镉标液测定相同.测定消解液中铅、镉含量见图4、图5.图4中曲线a—曲线d表示在消解液中加入铅标液,标液浓度从低浓度到高浓度.图5中曲线e—曲线h表示在消解液中加入镉标[WT]液,标液浓度从低浓度到高浓度.图4、图5显示：随着在消解液中标液浓度增加,峰高也随之增高.图中表明：铅出峰位置在-0.55 V左右,镉出峰位置在-0.75 V左右.可根据峰高确定消解液中铅、镉含量,以此来确定最佳的湿法消解条件.
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参考文献：
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