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摘 要 为测定胶原蛋白肠衣中铅含量,分别使用微波消解法、干法灰化法、过硫酸铵灰化法、湿法消解法4种不同前处理方法,配制5、10、20、40、60 ?滋g/L系列标准溶液,用石墨炉原子吸收仪进行测定,得到其吸光值和浓度关系的一元线性回归方程.结果表明,以上4种前处理方法基本都能满足胶原蛋白肠衣中铅测定要求,其中微波消解法具有耗能低、试剂用量小、污染少、空白值低、所用时间少等诸多优点.因此,实验室在一般情况下使用微波消解前处理方法.
关键词 胶原蛋白肠衣；铅含量；样品前处理方法；石墨炉原子吸收光谱仪
中图分类号 R155.5 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）13-0246-01
随着我国冷鲜肉市场规模的扩大,胶原蛋白肠衣的市场也随之扩大,它已成为中国广大家庭餐桌上的日常食品,对于食品安全监管重中之重的肉制品配料来说,铅含量作为重金属污染指标的测定也尤为重要.《食品卫生检验方法 理化部分 总则》（GB5009.12）中,试样消解分为4种方法,现对其测定结果进行分析比较,以确定最优的前处理方法.
1 材料和方法
1.1 试验材料及设备
试验材料为胶原蛋白肠衣（以下简称肠衣）,磨碎备用；铅标准物质：1 000 mg/L,临用前用0.5 mol/L HNO3稀释成100 ?滋g/L；HNO3（优级纯）；HClO4（优级纯）；H2O2（30%）；H2O（一级水）；磷酸二氢铵.
仪器和设备：PE公司的AA800原子吸收光谱仪附石墨炉及铅空心阴极灯,带自动进样器；Varsal公司的微波消解仪（V800）；马弗炉；天平（0.001 g）；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解罐；可调式电热板；可调式电路炉.
1.2 试验方法
1.2.1 样品的消解.具体包括如下内容.
（1）微波消解法.准确称取0.250 g肠衣+7 mL HNO3+2 mL H2O2,浸泡,放置过夜.旋紧塞子,将消解罐放在仪器的转盘上,设置微波加热程序,运行结束后冷却至室温,进行赶酸,直至溶液近干,用0.5 mol/L HNO3洗涤多次,洗液合并于25 mL容量瓶中定容[1].
（2）干法灰化法.准确称取2.5 g肠衣于瓷坩埚中,放在可调试电路上小火加热至炭化无烟移入马弗炉,480 ℃灰化6 h至呈白色,如个别样品仍未消化完全,可加入0.5 mol/L HNO3溶解于电热板上小火加热直至消解完全,冷却,用0.5 mol/L HNO3洗涤多次,洗液合并于25 mL容量瓶中定容[2].
（3）过硫酸铵灰化法.准确称取2.5 g肠衣于瓷坩埚中,加硝酸2～4 mL浸泡1 h以上,先小火炭化,冷却后加过硫酸铵2.00 g盖于其上,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500 ℃恒温2 h,再升至800 ℃,保持20 min,冷却,加硝酸（1+1）1 mL,用滴管将样品消化液洗入25 mL容量瓶,用0.5 mol/L HNO3定容[3].
（4）湿法消化法.准确称取2 g肠衣于高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL混合酸（HNO3∶HClO4等于4∶1）,加盖浸泡过夜,在可调式电热板上进行消解,如变棕褐色,再加混合酸,直至有白烟冒出,溶液呈透明,冷却,加25 mL水赶酸,至液体近干,用0.5 mol/L HNO3洗涤多次,洗液合并于25 mL容量瓶中定容.
1.2.2 测定.具体包括如下内容.
（1）仪器条件.根據仪器性能调至最佳状态.参考条件为波长283.3 nm,狭缝0.7 nm,灯电流5 mA,干燥温度120 ℃,持续20 s；灰化温度、原子化温度分别为450、2 450 ℃,灰化温度、原子化温度分别持续20、4～5 s,背景校正为塞曼效应[4-5].
（2）标准曲线.将以上浓度为100 ?滋g/L的铅标准储备液进行在线稀释,分别设置为5、10、20、40、60 ?滋g/L系列标准溶液,测得其吸光值和浓度关系的一元线性回归方程[6].试样中铅含量按下式进行计算：
式中：X为试样中铅含量（μg/L）；C1为测定样液中铅含量（mg/L）；C0为空白液中铅含量（mg/L）；V为试样消化液定量总体积（mL）；m为试样质量（g）.计算结果保留2位有效数字.
（3）样品测定.分别吸取以上4种前处理方法得到的试样溶液,注入石墨炉,根据标准系列的一元线性回归方程而得到样液中铅的含量,此外,分别进行加标20 ?滋g/L测定回收率的试验.
2 结果和分析
如表1所示,通过比较,发现微波消解法所需时间最短,为0.75 h,回收率最高,为98.7%；干法灰化的回收率次之,为93.5%；湿法消化法所需时间较少,为2.0 h；过硫酸铵灰化法的回收率居第3 位；湿法消化法的回收率最低,为88.2%.干法灰化、过硫酸铵灰化法所需时间分别为6.5、3.5 h.综合来看,实验室在一般情况下使用微波消解前处理方法.
3 结论
以上4种前处理方法基本都能满足肠衣中铅测定要求,其中微波消解法具有耗能低、试剂用量小、污染少、空白值低、所用时间少等诸多优点.因此,实验室在一般情况下使用微波消解前处理方法.
4 参考文献
[1] 食品安全国家标准 食品中铅的测定：GB/T5009.12-2010[S].北京：中国标准出版社,2010.
[2] 刘伟.食品中铅含量测定的样品前处理[J].大众标准化,2006（增刊）：90-91.
[3] 李秀婷,王东.石墨炉原子吸收测定高盐食品中的微量铅[J].粮油食品科技,2003,11（4）：35-36.
[4] 李贞景.我国胶原蛋白肠衣市场前景广阔[J].肉类工业,2014（8）：1-2.
[5] 方成玲,金描真,叶伟文,等.鸦胆子油口服干乳颗粒剂含量测定前处理方法研究[J].广东药学院学报,2012（3）：273-276.
[6] 吴晓云.食用油脂中铅含量的研究[D].郑州：河南工业大学,2011.
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参考文献：
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