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关于氨基甲酸酯论文范文 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留检测相关论文写作参考文献

分类:职称论文 原创主题:氨基甲酸酯论文 更新时间:2024-02-29

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留检测是大学硕士与本科氨基甲酸酯毕业论文开题报告范文和相关优秀学术职称论文参考文献资料下载,关于免费教你怎么写氨基甲酸酯结构方面论文范文。

摘 要:在蔬菜生产中,有机磷和氨基甲酸酯类农药应用较为广泛,对病虫害的防治起到了积极的作用,但过度使用会导致大量的农药残留,影响餐桌安全.所以说,加强农药残留检测方法的研究刻不容缓,是保护农副产品安全的关键.

关键词:蔬菜;有机磷;氨基甲酸酯;农药;检测

对于蔬菜病虫害,有机磷和氨基甲酸酯类农药高效、经济,但长时间不科学使用不仅会降低药效,还会导致大量的农药残留,影响我们的餐桌安全.为了经济、高效、快速地检测到农残,相关的研究人员进行了大量的尝试.本文以甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、对硫磷、敌敌畏、呋喃丹、甲拌磷、甲基对硫磷、乐果等机磷和氨基甲酸酯类农药的检测为例来论述农药残留的监测方法,希望对大家相关课题的研究有所帮助.

一、材料与方法

1.试剂

农业部环境监测总站提供标准样:甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、对硫磷、敌敌畏、呋喃丹、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、氧化乐果、毒死蜱,使用前把各标准样混合,并稀释至使用浓度.其它试剂有:乙腈、氯化钠、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、活性炭、弗罗里硅土.

2.仪器

高速匀浆机、氮吹仪、SUPELCO固相萃取仪、Agilent的6890N气相色谱仪、粉碎机、NPD检测器/旋转蒸发仪、固相萃取小柱(空柱)、旋转震荡器.

3.样品处理

取固相萃取空柱,用正己烷湿法装柱填入2 g弗罗里硅土,上层填充0.2 g活性炭,然后用5ml乙腈(4+1) +丙酮的淋洗液进行淋洗.小柱待用.

用组织捣碎机将洁净样品的食用部分捣成匀浆,于150ml锥形瓶中放入20.0g匀浆,然后加入50ml乙腈进行提取,提取2h.于50ml比色管中放入2.5g氯化钠,然后再放入用滤纸过滤后的提取液,然后振摇分层,直至出现乙腈层.取25 ml乙腈层过20 g无水硫酸钠,于减压蒸馏器上使滤液挥发,并进行氮气吹干,然后溶于2ml乙腈(4+1) +丙酮中.待净化.

用20 ml乙腈(4+1)+丙酮洗脱过小柱后的样品提取液,于减压蒸馏器上使洗脱液挥发,并进行氮气吹干,然后溶于10 ml丙酮中.待检测.

4.色谱分析

用Agilent的6890N气相色谱仪对1.0μl的净化处理后的样品浓缩液和1.0μl标准溶液进行色谱分析,以峰面积外标法定量,保留时间定性,计算样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残余.

二、结果与讨论

1.洗脱剂的选择

本实验分别比较了丙酮、甲醇、乙腈、醋酸乙酯作洗脱剂的效果,丙酮和甲醇作洗脱剂,不仅洗掉了农残,还洗掉了色素,而色素会影响实验结果;乙腈和醋酸乙酯作洗脱剂,尽管不会洗掉色素,但也不能完全洗掉农残,会使得实验结果不准确.为了找到最佳的洗脱液,本文决定综合运用丙酮和乙腈作为洗脱剂,其比例分别是5:5、7:3、8:2、4:1、4:6、9:1、6:4,经对比发现1:4的乙腈和丙酮的混合容易作洗脱剂,不仅能完全洗掉农残,又能避免色素干扰实验结果.

2.色谱柱的选择

相关的报道表明,DB1701石英弹性毛细管柱和农残-II号柱均能很好地分离出农残,但前者所花费的时间更长.由于要检测的农残种类较多,为了降低检测时间,本次实验选用农残-II号柱进行农残分离.经农残-II号柱分离,11种农残分离效果好,谱图如图1所示,具有较为理想的峰形.

图1有机磷混合标准样品气相色谱图

3.方法线性及添加回收率试验

用Agilent的6890N气相色谱仪对0.25,0.50,1.0,2.0mg/L的标准混合液进行色谱分析[4],得到各种农残的的最低检出限、准曲线和回收率.农药的回归系数、标准曲线、最低检出限分别是:1.0000、Y等于419.599X+2.287、0.02(敌敌畏);0.9908、Y等于277.810X-4.738、0.05(甲胺磷);0.9991、Y等于195.312X-0.951、0.04(乙酰甲胺磷);1.0000、Y等于442.524X+4.789、0.05(甲拌磷);0.9999、Y等于101.285X-0.189、0.02(氧化乐果);0.9955、Y等于381.108X-1.620、0.04(二嗪农);0.9936、Y等于178.858X-0.488、0.03(呋喃丹);0.9977、Y等于176.902X-5.142、0.03)(乐果);0.9930、Y等于122.593X-2.405、0.03(甲基毒死蜱);0.9998、Y等于127.149X+2.636、0.04(毒死蜱);0.9948、Y等于203.402X+1.340、0.02(甲基对硫磷);0.9994、Y等于221.954X-3.003、0.02(对硫磷).在0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg的加入标准下,农药的回收率(%)、RSD(%):56.11、12.99,59.44、9.39,68.28、3.07(敌敌畏);71.44、9.12,72.44、7.20,79.44、2.04(甲胺磷);72.78、8.06,79.44、9.05,86.94、2.95(乙酰甲胺磷);65.44、11.70,87.44、5.85,91.94、2.38(甲拌磷);81.44、10.05,96.11、7.85,95.28、2.59(氧化乐果);83.44、11.95,97.11、13.29,93.78、4.04(二嗪农);64.11、5.52,92.11、6.98,92.78、4.47(呋喃丹);76.78、14.48,105.11、7.56,98.44、4.83(乐果);79.44、14.45,106.31、6.73,91.78、6.43(甲基毒死蜱);99.44、9.14,98.44、4.65,89.28、10.02(毒死蜱);83.44、8.54,96.11、4.65;97.11、11.27(甲基对硫磷);84.11、4.87,92.44、2.84,101.78、7.11(对硫磷).我们只需要把测定到的相关数据代入到准曲线中,根据方法线性、添加回收率以及其它参数,很容易就能实现蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测.

三、结语

本文运用的农残监测方法由于设计合理,能有效测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,且采用了活性炭、乙腈、丙酮,杂质干扰少,检测结果较为准确,很好地实现了多残留检测.在突发农药中毒事件中高效率定性筛选以及批量样品多组分有机磷定量检测中具有较高的应用价值.

参考文献:

[1]虞云龙.有机磷有机氮农药的多残留分析[J].上海环境科学,1991,10(7):27-29.

[2]王志诚.活性碳用量对蔬菜有机磷农药残留量测定的影响[J].职业与健康,2005,21(10):1484.

[3]P.D.HanSen A.Sturm.H.C.da Silva de Assis.Marine Environmental Researeh.1999,47:389-398.

[4]中国标准出版社.农药残留国家标准汇编[M].北京:中国标准出版社,2000,62.

总结:本文是一篇关于氨基甲酸酯论文范文,可作为相关选题参考,和写作参考文献。

参考文献:

1、 鸡肉组织中6种青霉素类抗生素药物残留检测 实验部分试剂与仪器。Agilent 1200- 6410 QQQ液质联用仪;CAPCELL PAK C18 MGⅢ色谱柱;氮气吹干仪10319。

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