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目前市面上流通的食品如果在安全上得不到有效的保障,可能会对人们的生命财产安全造成非常严重的威胁.相关人员在对食品的安全性进行检验的过程中,普遍都会产用食品理化方法来进行.随着我国社会经济的不断发展,微波消解技术在我国食品理化检验工作中得到了非常广泛的使用.主要是因为微波消解技术在使用的过程中操作流程比较简单,并且也可以有效提高检验的效率和质量.
资料和方法
仪器设备.食品理化检验工作开展之前在对食品样品进行检测的时候,所需要的仪器设备为微波消解儀、荧光光度计、火焰、萃取仪以及空心阴极灯等,其中空心阴极灯主要包括了铁、锰以及铜等相关元素.在对相关的材料进行准备的过程中,需要准备好合适的试剂,试剂主要包括优级纯硝酸、过氧化氢以及氢氟酸等,其中金属标准溶液的密度需要控制在2mg/mL,在对相关元素进行使用之前必须经过硝酸进行稀释后才能使用.在对汞元素进行使用的时候,同样也需要经过硝酸稀释,在这个过程中需要对硝酸的体积进行有效的控制.在对砷元素进行使用之前需要用水稀释,在稀释完成之后可以选择硼氢化钾对砷进行相应的检测,在3g/L的氢氧化钾溶液中加入少量的硼氢化钾,接下来就可以对砷进行溶解,另外,硼氢化钾必须得是现配溶液,然后在对汞元素的性能进行相应的检测.将还原剂以及硫脲有效的结合在一起形成混合溶液.在整个检测过程中还包括一些其他的测试药品,分别是硝酸、过氧化氢以及去离子水等.
食品样品的制备.在对食品样品进行制备的过程中,首先应该做好食品样品的称量工作,选择出合适重量的检测样品,形状可以是固体或者是半固体,在对液体食品进行取样的时候需要保持在3.0mL之内.如果进行检测的食品中包含酒精,需要在检测之前先进行水浴,等完成之后在将检测的样品放置在消解罐当中,并在其中加入少量的硝酸进行浸泡,浸泡的时间需要控制在八分钟之内,在第一次浸泡结束之后需要加入适量的过氧化氢再次浸泡,一般浸泡的时间也是为八分钟,当所有的浸泡工作完成之后需要在其中加入15mL的水,然后将消解罐进行轻轻地摇晃,随之放置在微波消解仪中,在对消解的时间和温度进行选择的时候需要根据样品的实际状况来确定,在所有的消解工作完成之后,需要将样品进行冷却,在冷却工作结束之后需要将样品放置在相应的比色管当中,然后对样品自身所具备的的微量元素进行严格的检测.
检测.在进行食品理化样品前处理时所采用的方法一共包括了三种,分别是火焰原子、石墨炉原子以及原子荧光光谱等.首先,火焰原子法在进行使用的过程中主要是对铁、锰、铜以及锌等元素进行相应的检测,在具体的操作过程中可以结合说明书中的流程来进行,在进行检测的时候,需要先对其中的空白值进行准确的检测,然后在对其中的标准元素进行检测,同样也需要将样品溶液检测的工作落实到位.石墨炉原子法在进行使用的时候,主要适用于炭化的过程中,其中需要将铅的温度设置在500℃,镉的温度设置在400℃,原子化的温度设置在1400℃.在对干扰性非常强的样品进行检测的时候,需要在每升中加入相应的基体改进剂和磷酸二氢铵,在经过灰化之后铅的温度需要控制在700℃,镉的温度需要保持在600℃.在对原子荧光光谱进行使用的过程中,一般都是适用于汞元素以及砷元素的检测过程中,首先在对汞进行检测的时候,需要对仪器条件的选择引起足够的重视,需要结合实际情况选择合适的设备进行相应的检测工作.在对砷进行检测的过程中,需要将抗坏血酸和硫脲两种元素有效的融合在一起,在混合完成之后需要将混合元素放置在标准管或者是样品管中,然后在采用硝酸对样品管中的元素进行定容,直到达到了标准的刻度为止,在样品管当中需要加入适量的水实现定容,在达到了相应的刻度之后需要将其进行搅拌,然后放置在适宜的温度条件下,将时间控制在40分钟之内,当环境温度在150℃以下的时候,则需要将时间延长至一个小时,具体的操作流程可以结合说明书中的内容来进行.在对砷以及汞进行检测的过程中,应该严格按照以下原则来进行：砷的负高压应该为240V,汞的负高压应该为220V；砷的灯电流应该控制在50mA,汞的灯电流需要控制在30mA.在容器内部的指示压力不能超出40Pa,当消解罐中的温度降至50℃以下时,应该选择在防爆膜的位置将消解罐开启,然后将多余的压力全部进行释放.
结果
检测结果.在对食品理化样品进行检测的过程中,通过采用原子吸收法、原子荧光法光谱法对相关的元素进行检测之后,通过检测结果可以了解到这两种方法在使用时都具有一定的稳定性,对元素最终的检测结果都保持在正常的范围之内.
比较试验.在对样品进行消解的过程中普遍都会选择微波消解法或者是国标法来进行,在选择国标法时通常都是对铁、锰进行检测,通过其中的硝酸钾以及高氯酸对铂进行相应的检测,另外,还会采用湿法消化法对As进行相应的检测,在检测工作完成之后还需要对这些被检测对象的元素含量进行相应的明确,国标法和微波消解技术两者之间进行比较目前还没有特别明显的差异.
选择试剂量以及取样量.在对检测中的样品进行取量的过程中,通常情况下剂量需要控制在0.6g之内,在对硝酸的剂量进行确定的时候需要严格参照由高到低的原则来进行,过氧化氢的使用剂量原则正好相反,应该是由低到高.通过这种方式可以有效的提高检测结果的质量,使整体的实验具备一定的科学性和可靠性.
结论
在对相关元素检测的过程中,食品理化检验样品前处理大部分都是采用的微波消解或者是电热板加热的方式来完成的,这些方法在使用的过程中都具备一定的优点和缺陷.电热板加热法在使用的过程中需要的时间比较长,另外对环境还会造成一定程度的影响.微波消解方法虽然在具体的操作流程上比较的简便,但是会对环境造成非常恶劣的影响,另外,在对相关的剂量进行选择以及对温度进行控制的过程中经常会受到一定的阻碍,从而导致最终检测结果的准确性会受到一定程度的影响.在对微波消解方法进行使用的过程中,一定要注意对其中存在的缺陷进行有效的解决,从而选择出科学的微波反应方式以及剂量等,避免在对元素进行检测的过程中出现一些不必要的失误.
溶解体系的选择.在对溶解体系进行选择的过程中,一定要对检测样品的种类以及自身的物理特性进行充分的考虑,然后通过溶解体系对相应的食品样品进行消解,这样就可以为检测工作提供出相应的真溶液空白值,因此,在对检测样品进行消解的过程中选择微波消解技术来进行,最终可以实现非常好的检测结果,并且还能有效提高整个消解过程中的效率.另外,在进行消解的过程中溶剂里面不会出现杂物,可以保证溶剂体系的高纯度.
微波反应模式的选取.在对食品样品进行检测的过程中,一般情况下所选择的样品都属于有机物,很少情况下会选择无机物进行试验,也可以结合具体情况对这两种物质进行合理的使用.在整个的检测过程中,具有一定安全性的检测方式都是对时间以及温度实现有效控制的微波模式.在对理想的温度进行设置的时候,需要按照规定的比例实现温度的上升,从而才能实现对温度的有效控制.
综上所述,经过相关的试验检测可以了解到,微波消解方法在食品样品检测过程中发挥着十分明显的优势,并且这种方法在使用的过程中还能减少对检测样品的使用剂量,避免因为剂量加大而对最终的检测结果造成影响.同时这种方法在使用的过程中操作流程比较简单,不会浪费太多的检测时间,因此在食品样品的检测过程中得到了广泛的使用.
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参考文献：
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