论文高效液相色谱—串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物是关于高效液相色谱方面的的相关大学硕士和相关本科毕业论文以及相关高效液相色谱使用论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料下载。
摘 要：建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法.鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化.采用AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃.采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量.结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离；5 种头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg；在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标准偏差为0.88%～8.71%.
关键词：鱼肉；高效液相色谱-串联质谱法；头孢类药物
Abstract： A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS/MS） method was developed for the determination of five cephalosporins in fish （cephalexin, cefalonium, cephapirin, cefquinome and cefazolin）. Samples were extracted with acetonitrile and then the extract was cleaned up with a Prime HLB solid-phase extraction （SPE） cartridge prior to being analyzed using an AB-4500 Qtrap LC-MS/MS system. The chromatographic separation was performed on an Accucore C18 RP-MS column （2.1 mm × 100 mm, 2.7 μm） by gradient elution using a mobile phase made up of acetonitrile and 0.1% acetic acid in water at a 0.4 mL/min flow rate. The column temperature was set at 30 ℃. The analytes were detected using multiple-reaction monitoring （MRM） in the positive electrospray ionization mode and quantified by the external standard method. Complete separation was achieved within 8 min. The calibration curves for all five analytes were linear over the concentration range from 0 to 75 μg/kg. The limit of detection for all analytes was 0.5 μg/kg, and the limit of quantification was 2.0 μg/kg. At spiked levels of 10, 25 and 40 μg/kg, the intra-assay recoveries of all five cephalosporins were 81.0%–111.0% with relative standard deviation （RSD） of 0.41%–10.50%, and the inter-assay recoveries were 84.7%–106.0% with RSD of 0.88%–8.71%.
Keywords： fish； high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； cephalosporins
DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201802005
中圖分类号：O657.63 文献标志码：A文章编号：1001-8123（2018）02-0028-05
引文格式：
贝亦江, 王扬, 朱凝瑜, 等. 高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5 种头孢类药物[J]. 肉类研究, 2018, 32（2）： 28-32. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201802005. http：//www.rlyj.pub
BEI Yijiang, WANG Yang, ZHU Ningyu, et al. Simultaneous determination of 5 cephalosporins in fish by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Meat Research, 2018, 32（2）： 28-32. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201802005. http：//www.rlyj.pub
头孢类药物是以天然头孢菌素C作为原料,经半合成得到的一类β-内酰胺类抗生素[1],对细菌表现出广谱抗菌活性[2],被广泛应用于临床和畜牧渔业[3].随着我国水产养殖集约化程度的提高,养殖用药增加,往往导致抗生素的滥用[3].头孢类药物可以引起多种酶、血胆红素含量的升高,引发造血系统功能障碍[4-6].
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参考文献：
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