论文碱木质素胺盐为模板制备纳米二氧化钛其光催化性能是适合二氧化钛论文写作的大学硕士及相关本科毕业论文，相关二氧化钛会堵塞毛孔吗开题报告范文和学术职称论文参考文献下载。
摘 要：为提高制浆造纸工业废水中的木质素的利用率,以减少对环境的污染,利用碱木质素改性制备了两种木质素胺盐,并以这两种木质素胺盐为模板剂,通过水热合成法制备了二氧化钛纳米粒子.通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和BET比表面积分析等手段对制得的二氧化钛纳米粒子进行表征测试.结果表明：以木质素的乙二胺盐和三甲胺盐所制得的二氧化钛纳米粒子的粒径分别为15～25 nm和20～35 nm,粒子分散均匀,两种样品的比表面积分别为104.2 m2/g和71.7 m2/g.通过在紫外光下催化降解罗丹明B考察了所制备的二氧化钛的光催化活性,实验结果表明所制备的二氧化钛具有和P25相当的光催化活性.
关键词：碱木质素胺盐；二氧化钛；光催化；水热合成法
中图分类号：S 781；O 643.36 文献标识码：A 文章编号：1001-005X（2015）03-0054-03
随着经济和社会的飞速发展,环境问题日趋严重,愈加威胁着人类的生存和健康,其中尤以水污染最为严重.我国本属于少水的国家,人均用水量仅占到世界平均用水量的30%不到,而每年排放出的工业废水却逐年增加,废水处理成为当前面临的一大难题[1].在水污染治理方面,光催化作为一种绿色化学过程因高效和广泛的适用性对于将水中的有毒化学废弃物降解为对环境无害的水和二氧化碳等小分子物质提供了有效的方法[2],二氧化钛便是一种常用的光催化剂[3-4].
木质素是一种广泛存在于自然界的天然高分子化合物,它的来源十分丰富,可以从草木中直接分离提取,也可以从制浆造纸的黑液中回收再利用[5-7].每年造纸行业都会排放出大量的废液,由于木质素自然降解的周期长,直接排放将对环境造成污染,为此越来越多的人们选择将木质素重新利用[8-9].
以木质素胺盐作为模板剂制备纳米二氧化钛,原料价格低廉,对环境友好,可以有效地控制成本,既提高了木质素的利用率,为造纸废液的资源化利用做贡献,制备出的二氧化钛又可用于光降解水中的有毒化学物质,从一定程度上说,是利用废弃物处理废弃物,达到一举两得的效果.
1 试 验
1.1 试验试剂
酞酸丁酯、浓盐酸、无水乙醇、乙二胺、三甲胺、氢氧化钠、甲醛均为天津科密欧化学试剂有限公司生产.罗丹明B为天津瑞特金试剂有限公司生产.木质素从造纸黑液中获得,经碱溶酸沉处理备用.
1.2 碱木质素胺盐的制备
乙二胺和三甲胺被用于合成两种胺盐.通过曼尼希反应,将4.0 g木质素溶于8 mL蒸馏水中,再把5.4 mL浓度为4 mol/L的氢氧化钠溶液逐滴加入木质素溶液中.搅拌5 min后,2.72 mL（1.107 g）质量浓度为37%的甲醛加入到混合溶液中,室温下搅拌10 min.然后将4.1 mL（3.69 g）的乙二胺加入到反应系统中80℃水浴反应3 h,便可得到碱木质素的乙二胺盐（E-ASAL）.如果采用三甲胺,那么产物为碱木质素的三甲胺盐（T-ASAL）.
1.3 二氧化钛纳米粒子的制备
取3.0～6.0 g的E-ASAL溶于24 g乙醇中,形成E-ASAL溶液.6.4 g浓盐酸溶于6.8 g酞酸丁酯中,形成酞酸丁酯溶液.然后将E-ASAL溶液逐滴加入到酞酸丁酯溶液中搅拌2 h,将混合物过滤,把滤液转移到水热反应釜中,在80～130℃下反应72 h.过滤后所得物在80℃下烘干,然后在500℃下烧结10 h即可得到产物.T-ASAL同理.
1.4 样品的测试及表征
样品的结晶度和纯度通过采用日本理学公司D/max-RC型X射线衍射仪（XRD）来测定.测试条件为：铜Kα射线（λ等于1.5 418）,射线管电压为40 kV,管电流为40 mA,扫描范围为5°～80°（2θ）,扫描速度为4°/min.样品的形貌和结构通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM,S-4800,Hitachi,Ltd.,Chiyoda-ku,Japan）测得,加速电压为5 kV.透射电子显微镜（TEM,JEM-2100,JEOL,Tokyo,Japan）,加速电压为200KV,碳包覆铜网为样品架.所制备产品的比表面积在Quantachrome AUTOSORB AS-1仪器上测试和处理得到.
1.5 光催化试验
二氧化钛的光催化活性通过在紫外光下降解罗丹明B来测定.取60 mg制得的二氧化钛于300 mL浓度为20 mg/L的罗丹明B溶液中组成悬浮液,放在高压汞灯发出的紫外光下照射（波长为365 nm）.悬浮液先超声15 min使二氧化钛分散,然后放在暗箱中搅拌30 min以达到吸附平衡.之后每隔20 min取一次样,在紫外-可见分光光计下测其吸光度.
2 分析和结果
2.1 XRD分析
由图1中a和b可知,样品出现锐钛矿的特征峰,和标准卡片对比发现,该图谱和PDF卡片No.01-0562的标准谱图基本一致,属于典型的锐钛矿结构.在2θ等于32°处的峰对应的是板钛矿的（121）晶面[10],证明了样品中有少量的板钛矿存在.峰型尖锐,表明结晶状态好.随着反应温度的升高,衍射峰的峰强略 弱.这可能是因为升高温度,水解速度随之增大,使得缩聚产物之间碰撞频率增大,溶剂挥发加快,反而不利于生成结构稳定的产物[11].
2.2 SEM分析
图2为所制备的二氧化钛的扫描电镜图,从图2（a）和图2（b）中可以看出,二氧化钛纳米粒子呈现出堆叠的层状结构,形成了粗糙的表面,粒状的二氧化钛层层堆积起来.当不同种类的碱木质素胺盐作为模板剂被加入时,所有的图像都呈现出这种堆积的结构（如图2（c）和图2（d）所示）.
2.3 TEM分析
图3为所制备的纳米二氧化钛的透射电镜图.由图可以看出,以T-ASAL和E-ASAL为模板剂分别制备出的纳米二氧化钛都具有十分均匀的分布,尺寸分别为20～35 nm和15～25 nm.BET测试结果表明,它们的比表面积分别为71.7 m2/g和104.2 m2/g.由此可知,通过减小粒子尺寸,有利于抵消电子和空穴的结合来获得高的比表面积.
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参考文献：
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