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关于柠檬酸论文范文 八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐合成工艺相关论文写作参考文献

分类:论文范文 原创主题:柠檬酸论文 更新时间:2024-02-09

八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐合成工艺是关于本文可作为相关专业柠檬酸论文写作研究的大学硕士与本科毕业论文食用柠檬酸的用途论文开题报告范文和职称论文参考文献资料。

摘 要:以柠檬酸和乙酸酐为原料合成柠檬酸酐中间体,以对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化反应制取柠檬酸单酯,之后用氢氧化钠调pH,制得八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐.采用红外光谱对柠檬酸酐和八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐进行结构表征.通过实验考察溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量和物料配比等工艺条件对酯化率的影响.用最大泡压法测定八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐水溶液的表面张力和临界胶束浓度,并对八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐的泡沫性能进行测定.结果表明,八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间2.5h,柠檬酸酐和八氟戊醇的摩尔比为1.0:1.2,酯化率为88.4%,八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐具有良好的表面性能.

关键词:柠檬酸酐;八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐;表面活性剂;泡沫性能

中图分类号:TQ314.24+3 文献标识码:A 文章编码号:2095-7394(2017)06-0025-06

表面活性剂素有“工业味精”之称,随着世界经济的发展以及科学技术领域的开拓,其品种逐年增多,应用范围也不断扩大,相关的基础和应用研究也越来越深入.[1]随着生活质量的提高和环保要求的提高,绿色环保、特种功能和超浓缩逐渐成为表面活性剂研究的主要方向.

氟表面活性剂具有“三高二憎”特性,即高表面活性、高热稳定性、高化学惰性及憎水性、憎油性.[2]此外,氟表面活性剂也具有优良的互配性和低毒性,符合高性能、绿色环保型表面活性剂的要求.在一些特殊领域,氟表面活性剂具有无法替代的作用.然而,氟碳表面活性剂合成工艺复杂、价格昂贵等原因制约了它的发展.柠檬酸是一种可再生、易降解的天然产品,在食品、制药、洗涤剂等领域有着广泛的应用.[3]柠檬酸分子中含有三个羧基,酯化产物多是单酯、双酯和三酯的混合物,分离困难,其中双酯和三酯表面活性较低,几乎无表面活性.[4-5]因此,合成单酯含量90%以上的产品是近几年柠檬酸酯表面活性剂研究的重点之一.含氟柠檬酸酯表面活性剂具有普通含氟表面活性剂的优点,同时具有更高的表面活性,因此合成含氟柠檬酸单酯盐类表面活性剂具有重要的理论及现实意义.本文以一水合柠檬酸和八氟戊醇为主要原料,通过酯化反应制备八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐,探索反应的最佳工艺条件,并对产物的泡沫性能和表面张力进行了分析.

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

一水合檸檬酸,冰醋酸,三氯甲烷,对甲苯磺酸(催化剂)和N,N二 甲酰胺等均为分析纯;Nicolet IR 200型傅里叶红外光谱仪,KBr压片.

1.2 柠檬酸酐的制备

称取一定量的一水合柠檬酸晶体,研细放置于干燥箱中,在70~80℃的条件下干燥3~4h,在110℃条件下干燥1h,取出置于干燥器中冷却到室温(此时柠檬酸为白色粉末),备用.

柠檬酸酐的制备:称取38.4 g干燥过的柠檬酸,34.3 mL的无水乙酸酐,23 mL的无水冰乙酸置于250 mL四口烧瓶中,控制温度为40℃搅拌直至柠檬酸全部溶解成无色透明液体[6],反应18 h,40℃时在搅拌条件下向其中加入一定量的三氯甲烷,半小时以后出现油状物,继续搅拌,待有白色晶体析出,静止3~5 h后抽滤,用三氯甲烷热过滤洗涤2~3次[7],将成品在真空条件下干燥20 h,得到白色粉末状柠檬酸酐,放入干燥器中备用.

1.3 八氟戊醇柠檬酸单酯的合成

称取34.8 g干燥过的柠檬酸酐,0.17 g的对甲苯磺酸,33.5 mL的八氟戊醇溶液,25 mL的N,N-二 甲酰胺(DMF),置于250 mL的四口烧瓶中,控制温度为80℃,并定时测定反应物的酸值,直至酸值变化小于1.反应时间为2.5 h.待混合液冷却后,在减压条件下将过量的八氟戊醇和DMF蒸出.剩余固体用100mL饱和Nacl溶液洗涤3次,除去未反应的柠檬酸和柠檬酸酐.将成品在真空的条件下干燥20 h,得到八氟戊醇柠檬酸单酯淡固体粉末,放入干燥器中备用.

1.4 八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐的制备

在250 mL四口烧瓶中加入10.1 g的柠檬酸单酯,用100 mL无水乙醇使之溶解,温度在20℃以下慢慢滴加0.2 mol/L的NaOH溶液,此时有白色沉淀析出,中和后用无水乙醇洗涤、过滤、减压烘干后得到白色固体状的八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐.

1.5 测试和表征

1.5.1红外光谱表征

采美国Thermo Electron Corporation 公司生产的Nicolet IR 200型傅里叶红外光谱仪进行分析表征,透射模式,扫描范围500~4000cm-1.

1.5.2 酯化率的测定

柠檬酸酐完全水解要产生三个羧基,而只有一个羧基和醇类发生单酯化反应,由此可以用NaOH来滴定体系中的酸值来表征酯化反应程度.反应开始后,每隔一小时取样,准确称取0.1000~0.1500 g试样于250 mL锥形瓶中,立即加入10 mL蒸馏水摇匀,在沸水浴上加热5 min,促使未反应的柠檬酸酐水解,水解结束后冷却至常温,再加入20 mL蒸馏水,摇匀,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.05mol/L NaOH标液滴定至红色[8],且半分钟不褪色.

1.5.3 泡沫性能测试

泡沫性能按GB/ T4928-2001测试.首先配制好质量浓度为0.1 g/ L的稀溶液,然后取这种稀溶液20 mL倒入100 mL的具塞量筒中,塞紧塞子,翻转3次后停止.[9]分别记下0.5 min、3min和5 min时的泡沫高度.

1.5.4 表面张力测定

采用最大气泡压力法测定表面张力,将一毛细管端和液面接触,然后在管内逐渐加压,直至一最大值时,管端突然吹出气泡后压力降低,这个最大值是刚好克服毛细压力的最大值,由测得的最大压力即可计算液体的表面张力.[10]

总结:本论文主要论述了柠檬酸论文范文相关的参考文献,对您的论文写作有参考作用。

参考文献:

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