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【摘 要】 市场对高纯度的石英砂需求越来越大,原有标准采用的检测方法是比色法,此法不能准确定量且检出限高,已经不能满足高纯石英砂的检测要求,所以本标准的修订势在必行.本文介绍了国内高纯石英砂的质量情况、标准制定的过程及修订的内容,并重点研究了原子吸收石墨炉检验方法,修订后的标准弥补了原有标准的不足.本标准的制定和实施对于提高高纯石英砂的质量、调整产业结构和质量监督检查提供技术保障.
【关键词】 电子产品 高纯石英砂 铬的测定 行业标准研究
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.08.001
1 前言
高纯石英砂是由天然石英矿物经过一系列的物理和化学提纯技术生产的高纯矿物原料,长期以来我国一直依赖高纯石英砂的进口,直到2010年,东海县的高纯石英砂项目投产,才填补了我国高纯石英砂生产的空白,激发了国内企业开发高纯石英砂的 和热情.电子产品用高纯石英砂应用范围非常广泛,例如CZ型坩锅及低碱的石英管、扩散管,单晶硅用的半导体坩锅等.生产工艺的进步提高了高纯石英砂的质量,原有的检测方法已经不能满足高纯石英砂的检测,阻碍了高纯石英砂产业的发展,本标准的制定和实施对于提高高纯石英砂的质量和质量监督检查提供技术保障.
根据 2012年第一批行业标准修订计划,东海县率先提出修订《电子产品用高纯石英砂 第七部分：铬的测定》（计划项目号为2012-0493T-SJ）,本标准是由全国半导体设备和材料标准化技术委员会归口管理,修订工作由东海县产品质量和食品安全综合检验检测中心、国家硅材料深加工产品质量监督检验中心、 电子工业标准化研究院等单位共同参和,本标准的修订是产业发展的需求,符合国家发展规划,标准制定和实施将提高产品质量,促进产业发展.
2 标准修订的背景
电子产品用高纯石英砂主要应用在高新技术产业,对石英砂的纯度要求很高,全球高纯石英砂市场话语权主要在美国.高纯石英砂的原料是硅矿石,生产工艺主要包括破碎、筛分、磁选、浮选、重选、酸洗、过滤、煅烧、氯洗、热脱等,国内只有少数几家企业能够提纯出高纯度的石英砂.生产工艺的进步提高高纯石英砂的质量,原有的检测方法已不能满足高纯石英砂的检测,制约着企业的发展,这就要求我国对高纯石英砂产业进行政策扶持,加大科研技术的投入,解决高纯石英砂检测方法中存在的问题,及时修订标准方法,为高纯石英砂产业提供技术保障,打破国外对高纯石英砂垄断的局面.
3 标准制订的过程
本标准按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.2-2002《标准化工作导则 第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的规定要求进行编写.
根据标准立项的要求,2012年3月我们成立了标准制定工作组,标准制定工作组查阅了国内外大量文献,对国内高纯石英砂产业进行广泛的调研,并对调研数据和资料分析,明确了我国高纯石英砂产业的实际情况.在遵循技术先进、科学检测、方法合理的原则下,兼顾各个层次企业的需求,经过编制组内部多次讨论、修改,并以书面形式征求了国内多家单位意见,多次召开企业、科研单位、检测人员和本行业专家座谈会,经反复讨论、充分论证,最终制定了本标准.
4 标准修订内容的研究
4.1 原标准修订研究
原標准采用比色检测方法,不能满足高纯度石英砂的检测要求,结合我国高纯石英砂产业现状,让不同规格的高纯石英砂检测有标准可依,在保留原有检测方法的基础上,对原标准进行了如下修订：
（1）原标准名称《高纯石英砂中铬的测定》定义不清,经标准起草会专家建议,将标准名称修改为《电子产品用高纯石英砂 第七部分：铬的测定》；
（2）对标准的适用范围进行了明确,也增加了标准检测方法的检出限,使检测方法更加规范和科学性；
（3）标准对试剂和材料作了详细的要求,如原“比色法”部分试剂中增加了氢氟酸、超纯水的要求.超纯水修改为电阻率应≥18MΩcm,同时符合GB/T 6682中实验室用一级水的要求；氢氟酸修改为质量分数≥40.0%,优级纯；
（4）标准中对涉及分析天平、高压消解罐、容量瓶等仪器设备规格型号、材质、精密度都作了详细的规定；
（5）对试验环境的温度、湿度都详细规定了数值,避免因环境给试验数据带来误差；
（6）增加了报告要求,让检测结果有可溯源性,报告至少应包含以下内容：a）送样单位和送样日期；b）样品名称、规格和编号；c）样品状态描述；d）样品存放及运输情况；e）仪器型号；f）测量环境；g）测量结果；h）操作者、审核者、测量日期、测量单位.
通过以上修订的内容,使标准编制更加规范、标准内容科学、检测数据准确可靠.
4.2 石墨炉原子吸收光谱法的研究
原有检测方法采用半定量方法且检出限高,因此需要制定新的检验方法,满足高纯石英砂检测.近年来,原子吸收石墨炉法随着相关检验设备和石墨管质量的显著改进,已具备较好的精密度,加之检出限低,检测设备价格适中,在充分论证后,决定增补原子吸收石墨炉检验方法.石墨炉检验方法已在岩矿、食品检验领域得到了广泛应用,同样适合在高纯石英砂企业中推广应用.
在实验室测试大量高纯石英砂基础上,经过反复论证,共同制订了分析方法,尤其是样品的前处理方法,属于技术创新,得到了多家实验室的认可.样品前处理方法具体如下：
（1）称取经（105～110）℃烘干不少于两个小时的试样（0.5～1）g,精确至0.1mg,放入消解罐中；
（2）用少量超纯水将试样润湿,加入10mL氢氟酸,轻轻摇匀,盖上盖子,在（150～180）℃电热板上加热分解6小时.用超纯水吹洗并取下盖子,蒸发至干；
（3）向消解罐加入4ml硝酸溶液（1+3）,加热浸取,冷却,移入50mL容量瓶中.用少量超纯水多次淋洗消解罐,淋洗液合并于容量瓶中,并用超纯水定容至刻度,摇匀待测.
标准中对分析天平、高压消解罐、容量瓶等仪器设备的规格型号、材质、精密度都作了明确要求,所有的玻璃器皿使用前均需要硝酸溶液（1+9）浸泡,用蒸馏水冲洗,再用超纯水冲洗,严格防止外部环境污染.
5 结语
经过对生产企业、检测机构和市场等方面充分调研,多次召开企业、科研单位、检测人员和本行业专家座谈会,较好得完成了行业标准《电子产品用高纯石英砂 第七部分：铬的测定》的制订,保证了本标准技术先进、数据合理,具有可操作性.本标准修订了原标准的比色方法,增加了石墨炉检验方法,扩展了高纯石英砂的检测方法,填补了我国高纯石英砂原子吸收石墨炉检验方法的空白,修订的标准将满足不同层次企业的需要.本标准的制定和实施将为提高高纯石英砂质量、调整产业结构、技术交流、质量监督检查提供技术保障.
参考文献
[1]GB/T 3284-1993 石英玻璃化学成分分析方法[S].
[2]SJ/T 10380-2012 工业用酸洗石英砂[S].
作者简介
许振午,本科,工程师,研究方向：产品检验和标准化工作.
总结:本论文主要论述了高纯石英砂论文范文相关的参考文献,对您的论文写作有参考作用。
参考文献：
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